一、樣品采集：忌“污染隱患”

 

　　樣品采集是高純氣體分析的關鍵環節，最忌忽視污染風險。首先，忌使用非專用采樣容器，普通金屬或塑料容器可能釋放雜質氣體，如普通鋼瓶內壁的氧化層會污染高純氮氣、氬氣，需選用經拋光處理的不銹鋼采樣瓶或石英容器。其次，忌采樣前不充分置換，采樣管路和容器內殘留的空氣或前次樣品，會直接影響分析結果，需通過至少3次以上的樣品氣體置換，確保管路內雜質含量低于分析檢出限。此外，忌采樣時流速失控，過快的采樣流速可能導致氣體中易吸附組分在管路內壁富集，過慢則可能引入環境空氣倒灌，需嚴格按照儀器要求控制流速在50-100mL/min。

 

　　二、儀器操作：忌“隨意對待”

 

　　分析儀器是高純氣體檢測的核心設備，操作過程中的“隨意性”是大忌。一方面，忌開機前不檢查狀態，需提前確認氣相色譜儀、質譜儀等設備的載氣純度（如載氣需達到99.9999%以上）、檢測器靈敏度及管路密封性，若載氣純度不足，會導致基線漂移，影響微量雜質檢出。另一方面，忌違規調整參數，分析過程中隨意更改柱溫、檢測器溫度或流量等參數，會破壞分析方法的穩定性，導致數據重復性差。同時，忌儀器使用后不及時維護，每次分析結束后，需用高純載氣吹掃管路30分鐘以上，避免殘留樣品污染色譜柱，延長儀器使用壽命。

 

　　三、環境控制：忌“忽視干擾”

 

　　分析環境的干擾因素，易被忽視卻對結果影響顯著，需警惕三大禁忌。其一，忌環境溫濕度波動過大，溫度變化會導致采樣管路內氣體體積膨脹，濕度超標則可能使氣體中水分凝結，影響檢測精度，需將實驗室溫濕度控制在20-25℃、40%-60%。其二，忌環境中存在揮發性雜質，實驗室附近若有溶劑揮發、燃氣泄漏等情況，雜質氣體可能通過通風系統進入分析區域，污染樣品或儀器，需定期檢測實驗室空氣質量。其三，忌人員頻繁進出，人員走動會帶動空氣流動，增加灰塵和微生物污染風險，分析期間應盡量減少人員進出，必要時佩戴潔凈手套和口罩。

 

　　四、數據處理：忌“主觀偏差”

 

　　數據處理環節的“主觀隨意性”，會讓前期嚴謹的分析工作前功盡棄。首先，忌忽略空白試驗，未進行空白試驗會無法排除試劑、儀器自身帶來的誤差，需每次分析前做空白對照，確保空白值低于方法檢出限。其次，忌隨意舍棄數據，當出現異常數據時，不能僅憑主觀判斷刪除，需先檢查儀器狀態、采樣過程是否存在問題，若確認無操作失誤，應通過多次平行測定驗證數據可靠性。最后，忌不進行不確定度評估，高純氣體分析結果需附帶不確定度，才能體現數據的可信度，忽略不確定度評估會導致數據缺乏科學依據，無法滿足行業標準要求。